蠶絲被以天然蛋白纖維為原料，對人體皮膚及心血管有良好的保健功效[1]。因其具有良好的吸濕透氣、輕柔舒適、保暖性好等特點，深受國內(nèi)外消費者的青睞，以年產(chǎn)量超過20%的增幅位列中國紡織品增速最快產(chǎn)品前列，成為中國重要的絲綢出口產(chǎn)品之一[2]。筆者一直關(guān)注蠶絲被的工藝發(fā)展和產(chǎn)品開發(fā)，對蠶絲被產(chǎn)品質(zhì)量評價體系和檢測方法持續(xù)開展了多項研究[3-4]。
目前，蠶絲被產(chǎn)品的安全性能和使用性能等指標(biāo)大多可借鑒現(xiàn)有的紡織品通用檢測方法，但蠶絲綿制品的天然特性和加工工藝有其特殊性，包括桑／柞蠶絲混合纖維含量、絲綿品質(zhì)、蓬松性和均勻性的定量檢測方法等，需要有合適的評價體系。
1 蠶絲被樣品的選擇
為合理確定蠶絲被性能指標(biāo)值，選擇了目前有代表性的蠶絲被樣品，研究確定了相關(guān)指標(biāo)的檢測方法和指標(biāo)值。研究共選用35個樣品，包括了市面上常見的規(guī)格和品種。質(zhì)量包括0.5、1.0、1.5、2.0 kg，桑，柞
蠶絲配比包括40/60、50/50、30/70、100，制綿工藝包括手工綿、機(jī)開綿、機(jī)梳綿、蠶織綿，制胎工藝包括手工層鋪、手工包芯、機(jī)制梳綿。另選擇部分本色混紡紗、染色（色織）圍巾、蠶絲毯，用于驗證纖維含量化學(xué)試驗方法的適用性和準(zhǔn)確性。
2蠶絲被纖維含量檢測方法的確定
2.1試驗方法的選擇
纖維含量檢測方法分化學(xué)法和物理法兩類，物理法又分目測手工拆分和顯微鏡放大測量兩種方法。
化學(xué)分析法是利用纖維對某種特性化學(xué)試劑的溶解性能，在一定試驗條件下溶解某種纖維，將殘留物稱重，根據(jù)質(zhì)量損失計算出溶解纖維的質(zhì)量含量。該方法檢測效率、準(zhǔn)確度較高，但由于采用多種化學(xué)試劑，對環(huán)境和試驗人員存在危害。
物理分析法中目測手工拆分法檢測效率高、準(zhǔn)確度好，但僅適用于部分產(chǎn)品。顯微鏡放大測量法是利用顯微鏡放大分辨纖維種類，測量各類纖維直徑或橫截面面積，結(jié)合纖維密度計算出纖維含量。該方法檢測效率低，測量誤差較大。
經(jīng)分析現(xiàn)有桑／柞蠶絲產(chǎn)品的纖維組成可以分為混紡和混合兩類。混紡產(chǎn)品中纖維混合均勻，可采用常規(guī)化學(xué)分析法進(jìn)行纖維含量試驗。混合產(chǎn)品中各組分纖維混合不均勻，必須加大取樣量。加大取樣量后，首選目測手工拆分的物理試驗法，化學(xué)試驗法的試樣質(zhì)量不宜太大，所以需研究試樣的縮樣法。而被子、靠墊等產(chǎn)品的填充物一般是混合型的，因此，選擇合適的試驗方法尤為重要。
2.2化學(xué)方法
2.2.1化學(xué)試劑的選擇
桑蠶絲和柞蠶絲主要由氨基酸組成，但兩者所含氨基酸化學(xué)組成有明顯的區(qū)別，利用桑蠶絲和柞蠶絲化學(xué)結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)的差異，得出在氯化鈣-乙醇-水溶液(試液A)中，桑蠶絲的溶解度最大，而柞蠶絲不會被溶解。在驗證試驗中發(fā)現(xiàn)，錦綸在試液A中會發(fā)生溶融，影響試驗結(jié)果，困此，對于含有錦綸纖維的產(chǎn)品，需要選用四水硝酸鈣-水溶液(試液B)。
2.2.2試驗溫度和時間的選擇
分別采用試液A和試液B對純桑蠶絲樣品進(jìn)行溶解溫度和時間試驗，觀察結(jié)果見表1。
表 1 試液A、B下純桑蠶絲樣品溶解溫度和時間關(guān)系
注.s完全溶解；P部分溶解；I不溶解。
分析表1的觀察結(jié)果，確定試驗溶解時間為30 min，試液A溫度為80℃，試液B溫度為85℃。
2.2.3試液配比的選擇
選取3種配比的試液A對同一桑／柞蠶絲混紡紗樣:品進(jìn)行試驗和驗證。纖維含量試驗結(jié)果如下：
配比一：氯化鈣︰乙醇︰水=111g︰117mL︰144 mL（摩爾比=1︰2︰8），桑蠶絲含量為53.5%。
配比二：氯化鈣︰乙醇︰水=110 g︰120 mL︰140 mL，桑蠶絲含量為53 .8%。
配比三：氯化鈣：乙醇︰水=100 g︰110 mL︰150 mL，桑蠶絲含量為53.8%。
可見，3種配比的試驗結(jié)果沒有明顯差異，為了便于試驗人員操作，選擇整數(shù)配比，確定試液A按無水氯化鈣：無水乙醇：水為110 g：120 mL：140 mL的比例配制。
采用4神配比的試液B對純桑蠶絲進(jìn)行溶解試驗，觀察結(jié)果如下。
配比一：四水硝酸鈣︰水=70.8 g︰28.8 mL，部分未溶解；
配比二：四水硝酸鈣︰水=88.5 g: 28.8 mL，少量未溶解
配比三：四水硝酸鈣:水=94.4 g:21.6 mL，完全溶解：
配比四：四水硝酸鈣︰水=99.12g:21.6 mL，完全溶解。
觀察結(jié)果顯示配比三適用，為了便于試驗者操作，確定試液B配比取整為四水硝酸鈣︰水=95 g: 20 mL。
2.2.4質(zhì)量修正系數(shù)的驗證
選取目前行業(yè)常用的12種纖維樣品，按以上確定的試驗參數(shù)進(jìn)行試驗，質(zhì)量修正系數(shù)按試樣原質(zhì)量除以試樣試驗后質(zhì)量計算，結(jié)果見圖1。
圖1 質(zhì)量修正系數(shù)
試驗結(jié)果表明，大多數(shù)纖維的質(zhì)量修正系數(shù)均接近l，對纖維含量的檢測結(jié)果影響不大，實際應(yīng)用時可取1計算。
2.2.5化學(xué)方法的準(zhǔn)確性
采用未經(jīng)染色加工的桑蠶絲和柞蠶絲按20/80、40/60、60/40、80/20比例自行配置了1#-4#試樣，按已確定的試驗程序進(jìn)行驗證。纖維含量試驗結(jié)果見圖2。
圖2化學(xué)方法的準(zhǔn)確性
結(jié)果顯示，按研究確定的化學(xué)試驗方法，結(jié)果與近似真值的配比絕對差值在0.11-0.68，本方法具有很高的準(zhǔn)確性。
2.2.6化學(xué)方法的精密度
選擇5個混紡樣品，在2個實驗室進(jìn)行比對試驗。選擇按50/50配比定紡本色紗為樣品，由3位檢驗員在同一實驗室進(jìn)行比對試驗。纖維含量試驗結(jié)果見圖3。
圖3化學(xué)方法的精密度
圖3的試驗結(jié)果顯示，實驗室間平均相對偏差為3.12%，人員間平均相對偏差為1.11%，實驗室和人員間再現(xiàn)性較好，FZ/T 01053-2007《紡織品纖維含量的標(biāo)識》[5]規(guī)定，填充物纖維含量允許偏差為10%，方法精密度熊滿足實際使用需要。
2.2.7化學(xué)方法的局限性
在驗證試驗中發(fā)現(xiàn)，個別經(jīng)活性染料染色的樣品，試液無法充分溶解桑蠶絲，由于染料種類很多，暫時無法一一驗證。筆者在FZ/T 40005 -2009《桑／柞產(chǎn)品中桑蠶絲含量的測定化學(xué)法》的“范圍”章節(jié)中，說明了對采用個別染料染色的產(chǎn)品可能不適用。若標(biāo)準(zhǔn)用戶在試驗中發(fā)現(xiàn)無法充分溶解桑蠶絲的樣品，即可明確不適用本方法。
2.3物理方法
2.3.1手工拆分方法
對混紡和手工層鋪混合產(chǎn)品，無法目測分辨纖維種類，所以不能采用手工拆分方法。而包芯混合產(chǎn)品的包覆纖維一般與內(nèi)芯有比較明顯的區(qū)別，試驗人員可以目測分辨及手工剝離包覆纖維，采用手工拆分方法完全可行。
2.3.2顯微鏡測量方法
對混紡產(chǎn)品可用化學(xué)分析方法，沒用必要采用檢測效率和準(zhǔn)確度較低的顯微鏡測量方法。對混合產(chǎn)品，試圖采用顯微鏡放大的測量方法進(jìn)行試驗，但試`驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)，試驗工作量十分巨大，測量幾個載玻片的纖維仍不能得到滿意結(jié)果。驗證結(jié)果表明此法無實用價值。2.4試樣
2.4.1取樣部位
一般產(chǎn)品可以參照GB/T 10629-2009《紡織品用于化學(xué)試驗的實驗室樣品和試樣的準(zhǔn)備》[6]和GB/T 2910.1-2009《紡織品定量化學(xué)分析第1部分：試驗通則》[7]中的取樣方法，這兩個標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)多年使用，技術(shù)較成熟。
筆者重點研究了蠶絲混合樣品的取樣部位，解決試樣對樣品的代表性，提高試驗結(jié)果的準(zhǔn)確度。對被胎樣品進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)被胎中間與邊、角部位的厚薄和均勻程度存在明顯差異，為使試樣遍及樣品并具代表性，在圖4所示部位共取16塊20 cm×20 cm試樣，進(jìn)行驗證。
圖4試樣取樣部位
分別對3種纖維含量配比的24個定制樣品各隨機(jī)抽取4個中間試樣、1個邊試樣、1個角試樣進(jìn)行纖維含量試驗。層鋪工藝樣品采用化學(xué)分析法，包芯工藝樣品采用手工分類拆分的物理試驗方法。
對24個樣品共144塊試樣的桑蠶絲含量實測數(shù)據(jù)分析，計算標(biāo)準(zhǔn)差結(jié)果見圖5。
圖5試樣取樣部位驗證
圖5的驗證試驗結(jié)果顯示，中間試樣實測數(shù)據(jù)離散性較小，邊試樣和角試樣的實測數(shù)據(jù)離散性較大?？扇?/span>4個中間試樣進(jìn)行試驗，試驗結(jié)果的準(zhǔn)確度能滿足要求。
2.4.2試樣制備
層鋪樣品無法目測分辨和分離2種纖維，需要采用化學(xué)分析法定量分析纖維含量，受化學(xué)分析方法的限制，每個試樣質(zhì)量不宜過大，研究采取了多次四等分按對角線縮樣方法，直至取到l～2 g化學(xué)法試驗用試樣，示意見圖6。
圖6對角線縮樣
采用縮樣后的試樣進(jìn)行化學(xué)試驗，試驗結(jié)果與樣品生產(chǎn)配比（近似真值）偏差在-7.10～+6.57之間，平均絕對偏差3 .25%。驗證結(jié)果表明此縮樣方法可行。
3 蠶絲被絲綿品質(zhì)的檢測及評價
3.1蠶絲長度
蠶絲綿中的絲纖維實際長度從數(shù)百米至不足1 mm，呈無級變化，無法定量檢測。筆者決定從生產(chǎn)工藝著手分析，尋求定性檢測方法。
天然蠶絲長度較長，可達(dá)一千多米，手工絲綿在加工中很少切斷，基本保持了蠶絲的原有長度。機(jī)器開繭會造成蠶絲被拉斷，一般蠶絲長度在幾十厘米至幾米。經(jīng)梳綿加工工藝后，蠶絲拉斷較多，較多蠶絲長度在25 cm以下。若采用絹紡下腳料，蠶絲長度大多在6 cm以下。
通過對工廠生產(chǎn)工藝的調(diào)研和對多種樣品的分析，確定按加工工藝及絲綿中蠶絲的主體長度，將絲綿分為長、中長、短三類，基本能反映絲綿的原料品質(zhì)。在蠶絲被標(biāo)準(zhǔn)中，要求產(chǎn)品標(biāo)識上按此標(biāo)注蠶絲長度。
3.2絲綿含油率
絲綿中的油脂類物質(zhì)主要來源為蠶蛹中的油脂滲出、加工中添加。絲綿含油率過高，使用或儲存久后絲質(zhì)會變色、變味，因此有必要對含油率指標(biāo)進(jìn)行控制。
含油率試驗方法可參照常用的索氏萃取法。在蠶絲被填充物中抽取2份試樣，試樣取樣部位應(yīng)遍及被胎各層。著填充物由兩種及以上不同種類或批號原料組成，未充分混合，能目測及手工分離的，則對不同原料分別取樣、試驗、計算和判定。
原紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 43016-2003《蠶絲被》[8]中規(guī)定每份試樣重5g±2 g，以往試驗中發(fā)現(xiàn)由于抽捉器容積限制，7g 試樣無法裝入，5 g試樣置入也顯得過緊，不利于油脂充分溶解。為了驗證，筆者對30條蠶絲被分別采用5 g和3 g兩組試樣進(jìn)行比對試驗，結(jié)果見圖7。
圖7含油率試樣質(zhì)量（重量）對比
結(jié)果顯示，含油率試樣宜采用3.0 g±0.3g，以提高試驗的準(zhǔn)確度。
3.3絲綿中熒光增白劑
在紡織行業(yè)生產(chǎn)中，常將熒光增白劑作為白色染料使用，在日常生活中如果過量地與它接觸，會對人體造成傷害。據(jù)調(diào)研，在絲綿生產(chǎn)過程中添加熒光增白劑有兩種目的，一是柞蠶絲綿中添加增白劑，為了掩蓋柞蠶絲的天然駝色；二是使用劣質(zhì)繭、下腳料生產(chǎn)絲綿，為了掩蓋其色澤不勻而添加增自劑。前者是由于目前大多數(shù)消費者對柞蠶絲不了解，不易接受其顏色，而后者則是生產(chǎn)者以次充好的不良行為。因此，有必要檢測絲綿中的熒光增白劑。
電磁波譜從100 nm到400 nm部分為紫外線輻射，在紫外線照射下熒光物質(zhì)可發(fā)射出可見光，目前標(biāo)準(zhǔn)紫外光源有波長為254 nm和365 nm兩種，紡織檢測用標(biāo)準(zhǔn)光源箱一般配置365 nm光源，筆者選擇部分樣品在兩種標(biāo)準(zhǔn)紫外光源下觀察，目測均可見明顯熒光，見圖8。
圖8紫外光源下的絲綿外觀
研究中發(fā)現(xiàn)，部分未經(jīng)加工的天然桑葉、蠶繭中含有微量熒光物質(zhì)，用其生產(chǎn)的絲綿在紫外光源T可見微弱的熒光，可采用熒光分光光度計定量檢測熒光亮度，考慮到普通紡織實驗室目前不具備檢測條件，定量檢測方法暫時沒有應(yīng)用價值，所以未進(jìn)行定量方法研究。經(jīng)過對大量樣品的觀察，絲綿中天然熒光物質(zhì)和人為添加熒光增白劑的亮度存在明顯區(qū)別，日常檢驗中檢驗員目測可以定性鑒別。
3.4絲綿中雜質(zhì)
對各類樣品觀察分析，影響絲綿品質(zhì)的外觀可見物有異物、碎纖維、粉塵等。異物主要由采用工業(yè)下腳料為原料或工廠生產(chǎn)環(huán)境帶入，實驗室檢測時目測可見，手工挑選、稱重、計算。
碎纖維基本出現(xiàn)在機(jī)制絲綿中，由機(jī)械加工造成，一般手工絲綿中極少。粉塵的產(chǎn)生是由于水洗加工不充分，浸漬時溶解的絲膠和助劑殘留所致。碎纖維和粉塵對人的呼吸道有刺激影響。實驗室對試樣進(jìn)行檢測，碎纖維和粉塵可抖落，目測明顯可見，含量極微，不宣定量檢測，定性分析即可判定。
4蠶絲被蓬松性和均勻性的檢測及評價
4.1蓬松性
被子的蓬松性取決于蠶絲本身的剛性和蠶絲在被胎中的分布狀態(tài)，蠶絲的剛性越大且分布呈交叉網(wǎng)狀，則蓬松性越好。對30條蠶絲被進(jìn)行了壓縮回彈性試驗[8]，試驗結(jié)果見圖9。從圖9可以看出，樣品的彈性回復(fù)性能很好，幾乎達(dá)到了100%。
圖9壓縮回彈性試驗結(jié)果
4.2均勻性
被子中填充物分布的均勻程度，反映了被子的加工工藝水平，有必要確定均勻性評價指標(biāo)。經(jīng)研究分析，認(rèn)為可從厚薄、質(zhì)量兩個量化指標(biāo)進(jìn)行均勻性評定，對絲綿中的綿塊、絲筋可進(jìn)行定性評定。
4.2.1厚薄均勻性
被子的厚度可直觀反映、直接測量，但由于其柔軟、宜變形，直接測量方法的精密度較差，不具實用性。設(shè)想可采用透光率間接測量，但受目前測量裝置的限制，筆者暫未作研究。4.2.2質(zhì)量均勻性
被子的質(zhì)量均勻性更能準(zhǔn)確地反映了其品質(zhì)，也間接反映被子的厚薄均勻性，質(zhì)量均勻性便于測量。試驗對3 0條蠶絲被進(jìn)行了填充物均勻性測試，試樣取樣部位見圖10，每個樣品共取16塊20 cm×20 cm的試樣，分別稱重。
試驗數(shù)據(jù)顯示被邊試樣與中間試樣差異不明顯，實際應(yīng)用中可取中間試樣進(jìn)行試驗。被角的均勻性較差，一般用戶要求被角充實飽滿，故僅需對被角的負(fù)偏差進(jìn)行考核。對30個樣品的試驗數(shù)據(jù)計算標(biāo)準(zhǔn)差，結(jié)果見圖10。
4.2.3綿塊和絲筋
綿塊指蠶絲未充分伸直，在絲胎中卷曲形成的團(tuán)塊狀絲綿，因絲膠殘留較多凝結(jié)而成的為硬綿塊，否則為軟綿塊。絲筋指多根委絲平行伸直，在絲胎中并結(jié)形成的條狀絲綿，因絲膠殘留較多凝結(jié)而成的為硬絲筋。
當(dāng)綿塊尺寸達(dá)到5 mm及以上，硬絲筋寬度達(dá)到5mm及以上、長度達(dá)到10cm及以上時，明顯影響絲綿的柔軟性，在被胎的表面不宜出現(xiàn)這類綿塊和絲筋。
樣品編號
樣品編號
圖10均勻性試驗結(jié)果
5結(jié)論
1)纖維含量試驗方法的確定研究表明，對于常規(guī)蠶絲產(chǎn)品，試驗的工藝條件為：以氯化鈣-乙醇-水溶液為試劑，溶解時間為30 min，溶解溫度80℃，無水氯化鈣︰無水乙醇:水=ll0 g︰120 mL︰140 mL；對于含有錦綸纖維的樣品，可采用四水硝酸鈣-水溶液為試劑，溶解時間為30 min，溶解溫度為85℃，四水硝酸鈣︰水=95 g︰20 mL，得到的蠶絲被纖維含量具有較高的準(zhǔn)確度和精密度。但對于試液無法充分溶解的蠶絲樣品，不適用本方法。
2)蠶絲被纖維含量用試樣研究表明，取樣部位和試樣制各方法比較關(guān)鍵。取樣時，中間試樣實測數(shù)據(jù)離散性較小，邊試樣和角試樣的實測數(shù)據(jù)離散性較大。取4個中間試樣進(jìn)行試驗，結(jié)果的準(zhǔn)確度能滿足要求；化學(xué)法用試樣制備采取了多次四等分按對角線縮樣，縮樣后的誡樣進(jìn)行試驗，試驗結(jié)果與樣品生產(chǎn)配比（近似真值）偏差在-7.10～+6.57之間，平均絕對偏差3.25‰此縮樣方法可行。
3)絲綿品質(zhì)檢測評價表明：蠶絲長度方面，確定按加工工藝及絲綿中蠶絲的主體長度，將絲綿分為長、中長、短三類，基本能反映絲綿的原料品質(zhì)；含油率試驗方法可參照索氏萃取法，試樣宜采用3.0g±0.3g，以提高試驗的準(zhǔn)確度；絲綿中天然熒光物質(zhì)和人為添加熒光增白劑的亮度存在明顯區(qū)別，日常檢驗中檢驗員目測可以定性鑒別；對于絲綿中的雜質(zhì)，目測即可。
4)蠶絲被蓬松性采用壓縮回彈性試驗，方法參照FZ/T 43016-2003;蠶絲被均勻性宜采用質(zhì)量均勻性量化指標(biāo)進(jìn)行評價；被胎表面不宜出現(xiàn)綿塊和絲筋。
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